您好,歡迎來到中國油脂網 !
微信公眾號
微信公眾號
手機版
手機版

沙棘籽粕原花青素提取純化工藝研究

發布日期:2018-11-15 15:57來源:中國油脂網作者:未知點擊次數:
 梅金龍1,胡長鷹2,唐年初1,徐德平1

(1.江南大學 食品學院,江蘇 無錫 214122; 2.暨南大學 食品科學與工程系,廣州 510632)


摘要:對沙棘籽粕原花青素的提取工藝進行了研究。結果表明:以水作為提取溶劑,最佳提取工藝條件為料液比1∶ 10,提取溫度50 ℃,提取時間1 h;靜態和動態吸附解吸試驗表明,AB-8大孔吸附樹脂對沙棘籽粕原花青素有較好的吸附解吸能力,60%乙醇洗脫液經濃縮至干后原花青素含量為7832%。

關鍵詞:沙棘籽粕;原花青素;提??;純化

 

中圖分類號:TS229;TS202   文獻標志碼:A   文章編號:1003-7969(2010)07-0050-04

 


 

Extraction and purification of procyanidine from sea buckthorn seed meal

 

MEI Jinlong1, HU Changying2 , TANG Nianchu1, XU Deping1

(1. School of Food Science and Technology, Jiangnan University, Wuxi 214122, Jiangsu,China; 

2. Department of Food Science and Engineering, Jinan University, Guangzhou 510632, China)


Abstract:Extraction condition of procyanidine from sea buckthorn seed meal was studied. The results showed that using water as a extractant, the optimum conditions were obtained as follows: temperature 50 ℃, solid-liquid ratio 1∶ 10, extraction time 1 h. The static and dynamic adsorption-desorption experiment showed that AB-8 resin had a good adsorption-desorption capacity for procyanidine, and the procyanidine content was 78.32% in the condensate of 60% ethanol eluate.

Key words:sea buckthorn seed meal; procyanidine; extraction; purification

    沙棘又名醋柳,系胡頹子科灌木或小喬木,在我國西北、西南、華北和東北大量分布[1],沙棘在我國有著悠久的食用、藥用歷史[2]。目前對沙棘的利用主要集中在飲料、飼料、油脂和黃酮的提取等方面,而去除果肉后的沙棘籽主要用于提取沙棘籽油[3]。提油后的沙棘籽粕大多作為廢棄物,造成資源的浪費。據報道沙棘籽中原花青素含量遠高于黃酮含量,沙棘籽提取物的抗氧化活性、DPPH·清除活力和還原力與原花青素含量之間均有良好的相關性[4]。因此,若能把沙棘籽粕中的原花青素提取分離,不僅可以大大提高沙棘籽粕的附加值,而且能帶來較大的經濟效益和社會效益,同時也符合現今資源綜合利用的要求。

 

1 材料與方法

 

1.1 試驗材料

    沙棘籽粕,青??灯丈镏破酚邢薰?;95%乙醇、丙酮、香草醛、甲醇、濃硫酸等均為分析純;兒茶素標準品,Sigma公司。大孔吸附樹脂AB-8、D101,南開大學化工廠;LSA-21、LSA-30大孔吸附樹脂,西安藍深特種樹脂有限公司。

1.2 主要儀器

    TU1900雙光束紫外可見分光光度計,HH-4數顯恒溫水浴鍋,RE5-300旋轉蒸發儀,SHB-Ⅲ循環多用真空泵,AB104-N電子天平。

1.3 試驗方法

1.3.1 原花青素的提取 稱取粉碎并過60目篩的沙棘籽粕,分別用水、70%乙醇和70%丙酮為溶劑進行浸提,選擇合適的提取劑。然后在選定的提取劑下,研究提取溫度、提取時間、料液比、提取次數等單因素對原花青素提取效果的影響,并根據單因素試驗結果,以原花青素得率為指標,采用L9 (34)正交設計優化提取工藝條件。

1.3.2 大孔吸附樹脂的選擇 根據沙棘籽粕原花青素的化學性質,選擇AB-8、 D101、 LSA-21、LSA-30 4種樹脂,采用靜態和動態吸附解吸試驗對4種大孔吸附樹脂進行篩選[5]。

1.3.3 大孔樹脂對原花青素的分離提純 取沙棘籽粕15 kg,放入200 L的提取罐中,加入150 L水,按正交試驗優化的工藝條件提取3次,合并提取液并濃縮至30 L ,用乙酸乙酯反復萃取,合并乙酸乙酯萃取液濃縮至無乙酸乙酯味,再加適量水溶解,離心,取上清液經篩選出的大孔樹脂吸附,用15 L水洗脫,棄去水洗液,然后用30%乙醇洗脫,再用60%乙醇洗脫,收集60%乙醇洗脫液并濃縮至干,得原花青素干粉。

1.4 原花青素測定方法

    采用香草醛/硫酸比色法測定[6,7]。將各樣品液用水稀釋10倍,取1 mL加入2.5 mL 1%香草醛甲醇溶液及2.5 mL 20%硫酸甲醇溶液,30 ℃水浴反應15 min,然后測306 nm處的吸光度。以兒茶素為標樣,制作標準曲線。

     原花青素得率=c×V/(1 000 m)×100%

式中:c——提取液原花青素質量濃度,由吸光度經標準曲線回歸方程計算所得,mg/mL;

V——提取液體積,mL;

m——沙棘籽粕質量,g。

 

2 結果與討論

 

2.1 提取劑的選擇

    稱取20.0 g沙棘籽粕9份,分成3組,每組3份,按1∶ 10的料液比分別加入水、70%乙醇和70%丙酮,30 ℃下攪拌提取2 h,原花青素得率見圖1。由圖1可知,丙酮提取的得率最高,為135%,而乙醇和水提取的得率基本相近,為100%和0.91%。丙酮的提取效果最佳,這一點與相關文獻報道相符[8,9]。但是丙酮揮發性較強,在提取和濃縮時很容易損失,并且可能帶來環境污染和產品有毒有機物殘留。在保證一定得率的同時還要考慮成本和操作的難易程度,以及工業化生產實際需要,因此乙醇和水提取是可行的。從成本上考慮,水的成本最低并且使用方便,故本試驗采用水作為提取劑進行后續試驗。

1542274408286644.png

 

圖1 提取劑對原花青素得率的影響

 

2.2 單因素試驗

2.2.1 提取溫度對提取效果的影響 稱取20.0 g沙棘籽粕18份,分成6組,每組3份,在料液比1∶ 10,提取時間2 h,提取1次的條件下,提取溫度對提取效果的影響如圖2所示。由圖2可知,在20~40 ℃,隨著溫度升高,原花青素得率增大,當溫度達到40 ℃以上時,曲線趨于平緩;50 ℃時可獲得最大得率(0.98%),超過50 ℃后得率有下降趨勢,原因可能是溫度過高對原花青素的結構造成破壞。

1542274428509326.png

 

圖2 提取溫度對原花青素得率的影響

 

2.2.2 提取時間對提取效果的影響 稱取20.0 g沙棘籽粕18份,分成6組,每組3份,在料液比1∶ 10,提取溫度50 ℃,提取1次的條件下,提取時間對原花青素得率的影響如圖3所示。由圖3可知,隨著提取時間的延長,原花青素得率增大,在1~2 h中,得率增長較快; 2 h后增長趨勢逐漸平緩;提取時間大于4 h,得率基本不再增加。

1542274458157203.png

 

圖3 提取時間對原花青素得率的影響

 

2.2.3 料液比對提取效果的影響 稱取20.0 g沙棘籽粕14份,分成7組,每組2份,在提取溫度50 ℃,提取1次,提取2 h的條件下,料液比對原花青素得率的影響如圖4所示。由圖4可知,溶劑用量越大,原花青素得率越高,提取效果越好,但當料液比大于1∶ 10時,再增加溶劑用量,得率無顯著提高。因此,選擇料液比1∶ 6~1∶ 10為進一步優化范圍。

1542274476322624.png

 

圖4 料液比對原花青素得率的影響

 

2.2.4 提取次數對提取效果的影響 稱取20.0 g沙棘籽粕12份,分成4組,每組3份,在料液比1∶ 10,提取時間2 h,提取溫度50 ℃的條件下,提取次數對原花青素得率的影響如圖5所示。由圖5可知,隨著提取次數的增加,原花青素得率逐漸增加,提取3次后得率變化趨于平緩。綜合考慮各方面的條件,選擇提取3次比較合適。

1542274494142948.png

 

圖5 提取次數對原花青素得率的影響

 

2.3 正交試驗

    根據單因素試驗結果,采用L9(34 )正交設計,考察提取溫度、提取時間、料液比3個因素對原花青素得率的影響,因素水平見表1,正交試驗結果見表2。

 

表1 因素水平

 

1542274527299578.png

 

表2 正交試驗結果

 

1542274552114138.png

    由表2可知,3個因素對原花青素得率的影響大小依次為A>C>B,即提取溫度>料液比>提取時間。提取溫度和料液比為影響試驗結果的主要因素,選擇最好水平,即提取溫度50 ℃,料液比1∶ 10。提取時間為影響試驗的次要因素,從能源消耗和工作效率等考慮,可以選擇提取時間為1 h。即最佳提取條件為:提取溫度50 ℃,提取時間1 h,料液比1∶ 10。在最佳工藝條件下所提取的原花青素得率為1.12%,提取物中原花青素含量為8.14%。

2.4 大孔吸附樹脂的選擇

    采用靜態和動態吸附解吸試驗對4種大孔吸附樹脂進行篩選,試驗結果見表3和表4。

 

表3 大孔樹脂靜態吸附解吸試驗結果

 

1542274585861227.png

表4 大孔樹脂動態吸附解吸試驗結果

1542274618955789.png

    由表3可以看出,4種型號的樹脂中D101的靜態吸附量最大,其次是AB-8,而LSA-30的最小。比較靜態解吸率可以發現,AB-8雖然吸附量不是最大但解吸率是最好的,其次是D101,而LSA-21的解吸率最低。大孔樹脂D101和AB-8在靜態吸附解吸試驗中效果較好。

    由表4可以看出,4種型號的樹脂中D101的動態吸附量最大,其次是AB-8,而LSA-30的最小。比較動態解吸率可以發現,D101雖然動態吸附量最大但解吸率遠不及AB-8,AB-8的解吸效果是最好的。因此,綜合考慮大孔樹脂靜態、動態吸附解吸結果,選擇AB-8用于原花青素的分離。

2.5 大孔樹脂對原花青素的分離提純

    按133操作方法,按正交試驗優化的工藝條件提取,乙酸乙酯萃取,經大孔樹脂AB-8層析柱(100 mm×1 500 mm)吸附,收集60%乙醇洗脫液,濃縮成干粉,得原花青素,經檢測原花青素含量為78.32%。

 

3 結 論

 

    經單因素和正交試驗得到沙棘籽粕原花青素的最佳提取工藝條件為:提取溫度50 ℃,料液比1∶ 10,提取時間1 h。在最佳工藝條件下所提取的原花青素得率為1.12%,原花青素含量為8.14%;大孔樹脂AB-8對沙棘籽粕原花青素有較好的吸附和解吸能力,可作為沙棘籽粕原花青素分離純化使用;在本試驗條件下經AB-8分離提純后可得到含量為78.32%的原花青素。

 

參考文獻:

 

[1] 顧關云. 沙棘的化學成分、生物活性與臨床研究[J]. 國外醫藥:植物藥分冊,2007,22(4):139-149.

[2] 黃銓,史玲芳,王士坤. 沙棘種植技術與開發利用[M]. 北京:金盾出版社,1998:113-123.

[3] 李永海,忻耀年.沙棘產品的研究與開發[J]. 國際沙棘研究與開發,2008,6(3):4-9.

[4] 樊金玲,丁霄霖,徐德平. 沙棘籽中的原花色素化合物[J].中草藥,2006,37(4):514-517.

[5] 花蕾,張文清,夏瑋.桑葉總黃酮的大孔樹脂純化工藝[J].中成藥,2007,29(12):1758-1761.

[6] SUN Baoshan, RICARDODASILVA J M, SPRANGER I. Critical factors of vanillin assay for catechins and proanthocyanidins[J]. J Agric Food Chem, 1998, 46 (10): 4267-4274. 

[7] 樊金玲,陶冠軍,朱文學.香草醛/硫酸比色法測定兩種原花色素含量的比較[J].食品科學, 2007, 28:467-472.

[8] 熊何健,陳益梅,吳國宏,等.葡萄籽多酚提取條件的優化[J].食品工業科技,2004,25(4):115-116.

[9] 孫蕓,徐寶才,谷文英. AB-8樹脂對葡萄籽原花青素按聚合度分離特性的研究[J].食品科技,2007(6):60-64.

上一篇:膜法制備食品級大豆濃縮磷脂過程中截留物的研究
下一篇:大豆糖蜜制備高純度大豆皂苷的研究
發表評論
請自覺遵守互聯網相關的政策法規,嚴禁發布色情、暴力、反動的言論。
評價:
用戶名: 驗證碼: 點擊我更換圖片
最新評論 進入詳細評論頁>>
關于我們 聯系方式 法律聲明 投稿須知
性夜影院爽黄e爽