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米渣蛋白酶解物作壁材制備微膠囊化調和油的研究

發布日期:2018-07-25 15:38來源:中國油脂網作者:未知點擊次數:
 李 湘1,2,熊 華1,2,李 薇1,2,史素偉1,2,彭地緯1,2,徐井水1,2

(1.南昌大學 食品科學與技術國家重點實驗室,南昌 330047; 2.南昌大學 生命科學與食品工程學院,南昌 330047)

 

摘要:以米渣蛋白酶解物作壁材,采用噴霧干燥法制備微膠囊化調和油(富含中鏈脂肪酸)。通過單因素試驗和正交試驗確定其最優工藝條件為:芯材含量25%,壁材m(米渣酶解物)∶ m(麥芽糊精)=5∶ 5,乳化劑(m(吐溫-80)∶ m(單甘酯)∶ m(蔗糖酯)=16∶ 81∶ 3)添加量3.0%,羧甲基纖維素添加量0.45%,黃原膠添加量0.1%,45 ℃乳化20 min,乳液固形物含量20%,均質壓力10 MPa,均質2次,噴霧干燥出風溫度90 ℃。在此條件下,產品微囊化效率達83.6%。

關鍵詞:米渣蛋白酶解物;調和油;乳化;微膠囊化;噴霧干燥法

中圖分類號:TS225.6    文獻標志碼:A    文章編號:1003-7969(2010)05-0004-06

 

Microencapsulation of blend oil with rice dregs protein 

hydrolysate used as a wall material

LI Xiang 1,2, XIONG Hua1,2 , LI Wei1,2,SHI Suwei1,2, 

PENG Diwei1,2, XU Jingshui1,2 

(1. State Key Laboratory of Food Science and Technology, Nanchang University, Nanchang 330047, China;

2. College of Life Science and Food Engineering, Nanchang University, Nanchang 330047, China)

 

Abstract:The rice dregs protein hydrolysate was used as a wall material,and the microencapsulated blend oil rich in medium chain fatty acid was prepared by spray-drying. The emulsion system and the spray-drying process parameters were determined. The optimum conditions were as follows:core materials content 25%,mass ratio of rice dregs protein hydrolysate to maltodextrin 5∶ 5,compound emulsifier dosage (Tween-80, glyceryl monostearate and sucrose ester,which mass ratio was 16∶ 81∶ 3) 3.0%, CMC 0.45%, xanthan gum 0.1%, total solid 20%, emulsifying 20 min at 45 ℃, homogenization with 10 MPa for two times, outlet temperature 90 ℃ of spray-drying. Under the optimum conditions, the final product had a good microencapsulated efficiency (83.6%).

Key words:rice dregs protein hydrolysate; blend oil; emulsification; microencapsulation; spray-drying

    中鏈脂肪酸(MCFA)是指6~10碳的一類脂肪酸,主要存在于牛奶、母乳及椰子油、棕櫚仁油等食物中。與長鏈脂肪酸(LCFA)相比,MCFA無需酯化形成乳糜微粒而直接擴散入門靜脈,與血漿清蛋白結合后直接送入肝臟供能,進入線粒體時不依賴肉毒堿,因此MCFA不易在體內沉積,氧化更迅速,具較高熱效應[1],因而更有利于其他營養物質(礦物質、維生素等)的吸收,但MCFA不是必需脂肪酸(EFA),使用時需添加亞油酸、α-亞麻酸或與其他油脂互配。

    微膠囊化是利用可形成膠囊或膜的物質將固體、流體或氣體包裹成囊。油脂通常較難均勻分散于食品體系,且多不飽和脂肪酸(PUFA)易氧化變質產生異味和有害物,對其進行微膠囊化可有效降低芯材與外界因子的反應活性,延緩芯材向外界的擴散速度,降低芯材活性成分的變質,從而延長產品保質期,同時方便芯材物質的添加、貯運[2]。微膠囊所用壁材主要為天然高分子化合物、合成高分子化合物、纖維素衍生物3大類,但傳統壁材成本較高,且往往僅考慮成膜和包埋性能,對營養特性顧及很少,因而有必要進行新型壁材的開發研究。

    米渣作為制糖、發酵工業的主要副產物,主要由不溶性蛋白組成,其蛋白含量占40%~ 60%(干基)。米渣蛋白經酶控制水解,可使其親水基團增加,溶解性、乳化性增強[3]。近年研究表明,相對分子質量高的蛋白質能有效包埋油脂[4]。因此,本文選用椰子油、大豆油分別為MCFA和EFA來源配制調和油,以米渣酶解物為主要壁材,通過單因素試驗和正交試驗對其乳化體系、微膠囊化工藝進行優化研究。

1 材料與方法

1.1 主要材料、設備

    米渣酶解物(蛋白質含量大于80%,肽含量大于74%,水解度7%~ 8%),自制;精煉椰子油、精煉大豆油,南海油脂工業有限公司;吐溫-80(HLB 15.4)、單甘酯(HLB 4.0)、蔗糖酯(HLB 11.0),上海申宇醫藥化工有限公司;麥芽糊精(DE 20),孟州市鑫源有限責任公司;黃原膠,山東阜豐發酵有限公司;其他試劑均為分析純。

    JB-3型磁力攪拌器, NDJ-9S數顯黏度計,電子天平,高壓均質機, TDL-5-A離心機,MDR·P-5型離心壓力二流體噴霧干燥機, OLYMPUS COVER-015顯微鏡(日本OLYMPUS公司),NICOMP 380/ZLS納米粒度分析儀(美國PSS公司),HITACHI S-570型電子掃描顯微鏡(日本日立公司)。

1.2 試驗方法

1.2.1 微膠囊化工藝流程

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1.2.2 初乳液配制 將米渣酶解物加至蒸餾水中,45 ℃磁力攪拌至完全溶解,依次加入麥芽糊精、乳化劑A,完全溶解后即得水相;乳化劑B溶于調和油中即得油相,必要時需加熱;邊攪拌邊將油相緩緩加入水相中,持續攪拌20 min后得初乳液,初乳液固形物含量20%。

1.2.3 HLB值的計算 不同HLB值的乳化劑復配后,復合乳化劑的HLB值按下式計算:

H=(m1×H1+m2×H2+m3×H3)/(m1+m2+m3)

    式中,m1、m2、m3分別為乳化劑A、B、C的質量;H、H1、H2、H3分別為復合乳化劑及乳化劑A、B、C的HLB值。 

1.2.4 乳液穩定性 當體系HLB值確定時,乳化劑和穩定劑篩選試驗中乳液不穩定,其穩定性測定方法為:取50 mL乳液于50 mL具塞量筒中, 60 ℃分別恒溫水浴5 min、3 h后量取分層液體積和總體積。當乳化劑與穩定劑協同效應試驗時乳液較穩定,其穩定性測定方法為:取10 mL乳液至10 mL刻度離心管中,60 ℃恒溫水浴5 min,3 000 r/min離心5 min后量取分層液體積和總體積。乳液穩定性按下式計算:

    乳液穩定性=(1-分層液體積/管內液體總體積)×100%

1.2.5 乳液黏度 于45 ℃恒溫水浴下,選用20%~90%量程轉子在相同轉速下測定乳液的黏度。

1.2.6 乳液顯微結構 采用光學顯微鏡觀察均質前后乳液液滴的變化。

1.2.7 乳液粒度 采用激光納米粒度儀測定均質前后乳液粒度的變化。

1.2.8 微膠囊化效率 稱取2 g左右樣品(m)粉末(芯材含量為n)加至恒重的三角瓶(m1)中;加入30 mL石油醚(沸程30~60 ℃),不時振蕩提取10 min;用已知質量的濾紙(m2)過濾,并用10 mL石油醚洗滌三角瓶和濾紙;將三角瓶和濾紙轉移到70 ℃烘箱中,20 min后取出,冷卻稱重(m3)。微膠囊化效率(ME)計算公式如下:

    ME=[1-(m3-m1-m2)/(m×n)]×100%

1.2.9 微膠囊產品表面形態 在掃描電鏡樣品臺上貼上雙面膠,將少量噴霧干燥后的粉末撒在雙面膠上,吹去多余粉末,然后在樣品上噴金觀察,電壓加速度為10 kV。

2 結果與分析

2.1 調和油配比的確定

    采用氣相色譜對椰子油和大豆油的脂肪酸組成進行分析測定,結果見表1。

    表1 原料油與調和油中主要脂肪酸組成

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    根據兩種原料油的脂肪酸組成,以文獻[5]為標準,將椰子油與大豆油進行調和,以得到更符合現代營養學要求,更易被機體吸收和利用的調和油。結果表明,椰子油與大豆油以13∶ 7比例混合較好,其中的MCFA、亞油酸、亞麻酸配比模式達到明顯改善。

2.2 體系HLB值和乳化劑配比的確定

    單甘酯和蔗糖酯分別按質量比為1∶ 9(HLB 10.3)、2∶ 8(HLB 9.6)、3∶ 7(HLB 8.9)、4∶ 6(HLB 8.2)、5∶ 5(HLB 7.5)、6∶ 4(HLB 6.8)、7∶ 3(HLB 6.1)、8∶ 2(HLB 5.4)、9∶ 1(HLB 4.7)復配作為乳化劑,按1.2.2配制初乳液,再經高速勻漿器1 000 r/min分散1 min后,測定乳液的穩定性和黏度,結果見圖1。

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圖1 HLB值對乳液穩定性和黏度的影響

    由圖1可知,當單甘酯與蔗糖酯的質量比為7∶ 3,即復合乳化劑HLB值為6.1時,乳液比較穩定。根據該HLB值,采用吐溫-80、單甘酯、蔗糖酯3種乳化劑復配,計算得到2個復配比例A和B,即吐溫-80、單甘酯、蔗糖酯的質量比分別為16∶ 81∶ 3和8∶ 76∶ 16。測試復配乳化劑為A、B時的乳液穩定性,結果見圖1。由圖1可見,3種乳化劑復配比2種乳化劑復配使用更有利于乳液穩定,這是因為復配乳化劑分子的化學結構與調和油化學結構的相似性增強,乳化親和效果增加。椰子油飽和脂肪酸含量大于85%,大豆油PUFA含量大于81%,這就決定了調和油對復合乳化劑分子結構的選擇性,吐溫-80親水作用強,其聚氧乙烯基伸展到水中有助于形成親水性乳液,且其不飽和油酸酯對不飽和脂肪酸具較好親和性;而單甘酯、蔗糖酯屬飽和乳化劑,其飽和烴基對飽和脂肪酸具有較好親和性;吐溫-80為非離子型表面活性劑,水化后其聚氧乙烯基對油珠液滴的聚結具有空間位阻效應,因而乳液更穩定。因此,選定m(吐溫-80)∶ m(單甘酯)∶ m(蔗糖酯)=16∶ 81∶ 3。

2.3 穩定劑及添加量的確定

2.3.1 不同穩定劑對乳液穩定性和黏度的影響 在m(米渣酶解物)∶ m(麥芽糊精)=1∶ 1、m(吐溫-80)∶ m(單甘酯)∶ m(蔗糖酯)=16∶ 81∶ 3、乳化劑添加量3.0%條件下,考察壁材中添加少量明膠(G)、阿拉伯膠(A)、黃原膠(X)、羧甲基纖維素(CMC)對乳液穩定性和黏度的影響,結果見圖2。

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圖2 穩定劑對乳液穩定性和黏度的影響

    由圖2可知,加入黃原膠后乳液黏度明顯提高,乳液穩定性達到95%以上,且以羧甲基纖維素與黃原膠的協同增效性最佳,其原因可能是黃原膠在乳液中形成了弱凝膠結構[6],致使乳液黏度明顯增加,從而減緩了分散液滴間的相對運動,減少了液滴聚結的機會[7];黃原膠屬大分子親水性膠體,具有良好的成膜能力,能在油滴周圍與乳化劑共同形成膜以阻止微小液滴并聚,保持液滴的較小粒徑,液滴外膜的形成也能增加油相密度,減少水相與油相之間的密度差,因此根據Stockes方程可知,添加黃原膠與羧甲基纖維素能有效減緩乳液中液滴的聚結速度,有利于乳液的穩定。最近有研究證實[8],大豆分離蛋白與黃原膠等陰離子多糖相混后乳液不分層,表現出較好的相容性。本研究也證實米肽分子與黃原膠分子具有很好的相容性,即在乳液中米肽分子與黃原膠分子發生了交互作用,通過靜電相互作用、氫鍵及共價鍵連接而形成的絡合物在水相中能維持復雜的網狀結構,從而使液滴之間產生空間位阻效應,乳液穩定性得到增強。

2.3.2  乳化劑、穩定劑對乳液穩定性的協同效應 在m(米渣酶解物)∶ m(麥芽糊精)=1∶ 1、m(吐溫-80)∶ m(單甘酯)∶ m(蔗糖酯)=16∶ 81∶ 3、羧甲基纖維素添加量 0.45%條件下,考察添加乳化劑(E)、黃原膠(X)對乳液穩定性的協同效應,結果見圖3。

    通常,給定的乳化劑體系有一個適于最大凝結的最佳濃度,低于此濃度時乳化劑不足以明顯降低液滴大小,且隨單位面積上有效乳化劑量的降低,液滴間橋聯明顯[9],體系發生絮凝、凝結而失穩。由圖3可見, 4.0%E+0.3%X、4.0%E+0.1%X、3.5%E+0.1%X 、3.0%E+0.1%X乳液穩定性最好,黏度適中;黃原膠添加量為0.05%時乳液體系出現分層現象,且分層速率隨黃原膠濃度的增加而加快;表明黃原膠并不影響乳液形成初期界面膜上蛋白質分子的吸附,而只是通過形成網狀結構來影響乳液的微結構,進而影響乳液黏度、流變性特性,此結果與Sun[10]和Ye[11]等人的研究吻合。因此,選定3.0%E+0.1%X作為乳化劑和穩定劑的添加量。

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圖3 乳化劑、穩定劑添加量對乳液穩定性和黏度的協同影響

2.4 均質壓力對乳液穩定性和黏度的影響

    在m(米渣酶解物)∶ m(麥芽糊精)=1∶ 1、m(吐溫-80)∶ m(單甘酯)∶ m(蔗糖酯)=16∶ 81∶ 3、羧甲基纖維素添加量 0.45%、乳化劑添加量3.0%、黃原膠添加量0.1%條件下,考察不同均質壓力(均質2次)對乳液穩定性和黏度的影響,結果見圖4。乳液的形成需要施加能量以增加分散相表面積。根據Bernoulli方程,均質機利用空穴效應使料液液滴破碎成微細液滴而增大液滴表面積,增加表面的壁材吸附量,從而減少液滴并聚現象,乳液更穩定。圖4表明,10 MPa 均質2次即可使料液達到較好的分散狀態和穩定性,均質過度反而可能破壞體系的平衡,并且均質對乳液有明顯的剪切稀化效應,黏度隨均質壓力增大而下降,這與乳液中含有黃原膠有關,乳液的假塑性程度直接與均質壓力成比例,均質作用不可逆地降解了黃原膠分子結構,致使其功能特性顯著降低[9]。

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圖4 均質壓力對乳液穩定性和黏度的影響

    顯微鏡觀察表明(見圖5),均質使液滴乳化良好,分布均勻,乳液穩定性較高(圖5a),而未均質乳液的顆粒較大且分布不均勻,靜置一定時間后因液滴并聚而油水分離(圖5b)。粒度儀分析表明(圖5c, d),均質后液滴平均粒徑減小至261.8 nm,與母乳脂肪粒徑相當,這暗示了均質將可能提高乳液脂肪在人體內的消化和吸收,同時微細粒徑有利于噴霧液滴的快速干燥和圓整微膠囊的形成,最終提高微囊化效率和產率。

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圖5 均質作用對乳液的微觀影響

2.5 微膠囊化工藝條件優化

    選取微膠囊化工藝中對微膠囊化效率有影響的4個因素,即m(米渣酶解物)∶ m(麥芽糊精)(A)、均質壓力(B)、噴霧干燥出風溫度(C) 、芯材含量(D),進行L9(34)正交試驗,試驗結果見表2。

  由表2可知,各因素對微膠囊化效率影響的主

表2 正交試驗結果

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次順序為A>B>D>C,最優組合為A1B1C2D1,即m(米渣酶解物)∶ m(麥芽糊精)=5∶ 5,10 MPa 均質2次,芯材含量25%,出風溫度90 ℃。在此條件下進行3次驗證試驗,微膠囊化效率平均為83.6%。

2.6 微膠囊形態觀察

    在優化參數下,進一步考察米渣酶解物與麥芽糊精質量比對微膠囊形態的影響。噴霧過程中均無粘壁現象,粉干爽、色淺黃;但顯微鏡觀察發現,壁材中米渣酶解物與麥芽糊精質量比明顯影響微膠囊的形態(見圖6)。由圖6可知,當米渣酶解物與麥芽糊精質量比大于或等于6∶ 4時,隨著壁材中米渣酶解物的增加,霧化液滴在微囊化過程中干燥速度越慢,相互碰撞發生粘連的機會增加,從而造成微膠囊形態不規則、不圓整、附聚的現象加劇。

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圖6 調和油微膠囊產品的表面形態結構

3 結 論

    大豆油與椰子油按13∶ 7比例配制調和油,其12碳及12碳以下脂肪酸、油酸、亞油酸、亞麻酸含量分別為39.28%、12.81%、19.97%、2.43%,所含MCFA、脂肪酸模式均比原料油得到明顯改善,更符合現代營養學要求。

    米渣酶解物作壁材制備微囊化調和油的優化條件為:芯材含量25%,壁材m(米渣酶解物)∶ m(麥芽糊精)=5∶ 5,乳化劑(m(吐溫-80)∶ m(單甘酯)∶ m(蔗糖酯)=16∶ 81∶ 3)添加量3.0%,羧甲基纖維素添加量0.45%,黃原膠添加量0.1%,均質壓力10 MPa,均質2次,噴霧干燥出風溫度90 ℃。最優條件下所制得乳液的穩定性好,乳液平均粒徑為261 nm,終產品的微膠囊化效率可達83.6%,產品流動性好,色淺黃,微膠囊表面形態圓整、光滑。

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