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   提問標題:高酸值米糠油的活性白土與硅膠聯合脫色工藝研究

問題描述:

米糠油含有80%以上的不飽和脂肪酸和維生素E、谷維素等生物活性成分[1-3],具有很高的營養價值。色澤是成品米糠油一項很重要的外觀質量指標,長期的試驗研究與生產實踐發現,高酸值(KOH)(大于25 mg/g)米糠油中含有很多色素高溫變體、脂肪酸鹽(鐵鹽為主)以及甘一酯、甘二酯等物質,導致米糠油加工色素增加,從而使米糠油色澤加深且脫色困難[4-5]。目前常規的活性白土、活性炭吸附脫色以及兩者復合脫色的方法不能有效脫除米糠油加工色素,脫色效果不理想。我們前期研究了草酸輔助活性白土脫色,取得了一定的效果,但仍達不到國標一級油的要求[6]。硅膠是一種富含水的非結晶膠體結構,是典型的高活性多孔吸附材料,硅膠內部的多孔狀結構使其對磷脂、皂化物、類脂物和金屬離子等呈色物質都具有一定的吸附能力,對高酸值米糠油中的加工色素會產生較好的吸附脫除作用[7]。但硅膠對油脂中天然色素吸附作用較弱,因此本文研究采用活性白土聯合硅膠吸附脫色的方法,對高酸值米糠油中的天然色素與加工色素進行脫除,以最大程度地改善米糠油的色澤。

1材料與方法

1.1試驗材料

1.1.1原料與試劑米糠原油(谷維素含量2.16%,酸值(KOH)27 mg/g,色澤Y35、R15(25.4 mm羅維朋比色槽))?;钚园淄?,河南振邦環??萍加邢薰?;層析硅膠(化學純)、正己烷(分析純)、正庚烷(分析純)等。

1.1.2儀器與設備MODEL JD2000-2L電子天平、MODEL ESJ120-4B電子天平,沈陽龍騰電子有限公司;LXJ-IIB型離心機,上海安亭科學儀器廠;UV-1200S紫外分光光度計,上海翱藝儀器有限公司;SHB-Ⅲ循環水式多用真空泵,鄭州長城科工貿有限公司;SHT數顯恒溫攪拌電熱套,山東鄄城華魯電熱儀器有限公司;WSL-2比較測色儀,上海精密科學儀器有限公司。

1.2試驗方法

1.2.1米糠原油脫酸參照文獻[8]對米糠原油進行脫酸,得脫酸米糠油。

1.2.2活性白土吸附脫色稱取50 g脫酸米糠油于250 mL三頸瓶中,加入轉子,電熱套升溫到90 ℃后進行真空脫水。再真空吸入活性白土,在一定溫度和負壓條件下以60 r/min 磁力攪拌脫色一定時間后自然冷卻,以6 000 r/min離心20 min,取出上層米糠油,稱重。

1.2.3硅膠吸附脫色稱取50 g活性白土脫色米糠油置于三頸瓶中,電熱套將米糠油升溫到90 ℃,加入一定量硅膠。在一定溫度和負壓下以60~70 r/min磁力攪拌反應一定時間后自然冷卻,以6 000 r/min離心20 min,取出上層米糠油,稱重。

1.2.4米糠油色澤與谷維素含量的測定色澤參照GB/T 22460—2008,采用羅維朋比色法測定;谷維素含量參照LS/T 6121.1—2017測定。

1.2.5脫色率及精煉率的測定脫色率的測定:采用分光光度法,以正己烷為參比溶液調整零點,在448 nm波長下,采用10 mm比色皿,測定樣品的吸光度,計算樣品脫色率。脫色率(x)按式(1)進行計算。

x=(A0-A1)/A0×100%(1)

式中:A0為脫色前米糠油的吸光度;A1為脫色后米糠油的吸光度。精煉率(y)按式(2)進行計算。

y=m1/m0×100%(2)

式中:m0為脫色前米糠油的質量;m1為脫色后米糠油的質量。

2結果與分析

2.1活性白土吸附脫色

2.1.1單因素試驗

活性白土添加量、脫色時間及脫色溫度對米糠油脫色的影響分別見圖1、圖2、圖3。由圖1可看出:隨著活性白土添加量的增加,脫色率呈上升趨勢,活性白土添加量超過2.0%之后,脫色率趨于穩定;精煉率和谷維素含量隨活性白土添加量的增加呈略微下降趨勢。綜合考慮,取活性白土添加量2.25%、2.50%、2.75% 3個水平進行響應面試驗。由圖2可看出,隨著脫色時間的延長,精煉率和谷維素含量下降,脫色率呈先上升后下降趨勢,脫色時間為30 min時,脫色率達到最高,谷維素含量和精煉率綜合指標較理想,故選擇脫色時間25、30、35 min 3個水平進行響應面試驗。由圖3可看出,隨脫色溫度的上升,脫色率呈微弱上升趨勢,精煉率和谷維素含量呈先上升后下降趨勢,綜合考慮,脫色溫度為90℃時,各項指標較理想,故選擇脫色溫度85、90、95℃ 3個水平進行響應面試驗。

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2.1.2.1模型的建立及方差分析在單因素試驗的基礎上,以脫色率(X)、谷維素含量(Y)、精煉率(Z)為考察指標,選取活性白土添加量、脫色時間和脫色溫度為自變量,進行三因素三水平的Box-Behnken試驗?;钚园淄撩撋憫嬖囼炓蛩厮揭姳?,活性白土脫色響應面試驗設計及結果見表2,活性白土脫色方差分析見表3。

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利用Design-Expert 8.0.6軟件對表5脫色率試驗結果進行多元擬合回歸,得到脫色率的多項回歸方程為X=45.84-0.37A+0.063B+0.83C-015AB-1000E-002AC+0.45BC-1.13A2-2.41B2-1.00C2。由表6可知,失擬項P為0.0504,大于0.05,不顯著,模型的P<0.01,極顯著,說明該模型的預測值與實際值比較相符,試驗結果可靠。由P值可知,C2影響顯著(P<0.05),C、A2和B2影響極顯著(P

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2.1.2.2活性白土吸附脫色最優條件的確定及驗證

以脫色率為考察指標,兼顧谷維素含量和精煉率,由響應面軟件得出理論最優因素水平分別為活性白土添加量2.46%、脫色時間30.42 min、脫色溫度89.97℃,在此條件下的理論脫色率為79.13%??紤]到試驗操作的可行性,將工藝條件修正為活性白土添加量2.5%、脫色時間30 min、脫色溫度90℃,在此條件下進行驗證試驗,米糠油脫色率為79.15%,與預測結果接近,預測可靠,此時米糠油中的谷維素含量為2.14%,精煉率為90.05%。

2.2硅膠吸附脫色

2.2.1單因素試驗硅膠添加量、脫色時間、脫色溫度對米糠油脫色的影響分別見圖4、圖5和圖6。
    

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由圖4可看出:隨著硅膠添加量的增加,脫色率呈上升趨勢,硅膠添加量超過2.0%之后,脫色率上升緩慢;隨著硅膠添加量的增加,谷維素含量呈先略上升后下降趨勢,而精煉率變化不明顯。綜合考慮取硅膠添加量1.75%、2.00%、2.25% 3個水平進行響應面試驗。由圖5可看出,隨著脫色時間的延長,脫色率先上升后趨于穩定,谷維素含量和精煉率整體呈略下降趨勢。脫色時間為30 min時,脫色率達到最高,谷維素含量和精煉率綜合指標較理想,故選擇25、30、35 min 3個水平進行響應面試驗。由圖6可看出,隨脫色溫度的升高,脫色率呈先上升后微弱下降趨勢,谷維素含量呈先上升后下降趨勢,精煉率變化較小,綜合考慮,脫色溫度為80 ℃時,各項指標較理想,故選擇脫色溫度75、80、85 ℃ 3個水平進行響應面試驗。

2.2.2響應面試驗

2.2.2.1模型的建立及方差分析在單因素試驗的基礎上,以脫色率(X)、谷維素含量(Y)、精煉率(Z)為考察指標,選取硅膠添加量、脫色時間和脫色溫度為自變量,進行三因素三水平的Box-Behnken試驗。硅膠脫色響應面試驗因素水平見表4,硅膠脫色響應面試驗設計及結果見表5,硅膠脫色方差分析見表6。

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利用Design-Expert 8.0.6軟件對表5脫色率試驗結果進行多元擬合回歸,得到脫色率的多項回歸方程為X=45.84-0.37A+0.063B+0.83C-015AB-1000E-002AC+0.45BC-1.13A2-2.41B2-1.00C2。由表6可知,失擬項P為0.050 4,大于0.05,不顯著,模型的P<0.01,極顯著,說明該模型的預測值與實際值比較相符,試驗結果可靠。由P值可知,C2影響顯著(P<0.05),C、A2和B2影響極顯著(P

2.2.2.2硅膠吸附脫色最優條件的確定及驗證

以脫色率為考察指標,由響應面軟件得出理論最優因素水平分別為硅膠添加量1.99%、脫色時間29.98 min、脫色溫度81.89℃,在此條件下的理論脫色率為46.02%??紤]到試驗操作的可行性,將工藝條件修正為硅膠添加量2.0%、脫色時間30 min、脫色溫度82℃,在此條件下進行驗證試驗,米糠油脫色率為47%,與預測結果接近,預測可靠,此時脫色米糠油中的谷維素含量為2.10%,精煉率為88.36%。

2.3脫色前后米糠油色澤比較米糠原油、活性白土脫色米糠油、活性白土與硅膠聯合脫色米糠油色澤比較結果見表7。

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由表7可知,米糠原油經活性白土脫色后色澤由Y35、R15降至Y19、R1.5,效果較好,能夠被活性白土吸附的天然色素與呈色組分基本脫除。再采用硅膠脫除皂化物、類脂物和金屬離子等呈色組分后,米糠油色澤為Y5、R0.3,呈淺黃色,色澤明顯改善。

3結論

以脫色率為主要考察指標,兼顧谷維素含量和精煉率,研究活性白土與硅膠聯合脫色工藝對高酸值米糠油脫色效果的影響。采用單因素試驗和響應面試驗對脫色工藝條件進行優化,結果表明:活性白土脫色最優工藝條件為活性白土添加量2.5%、脫色時間30 min、脫色溫度90 ℃;硅膠脫色最優工藝條件為硅膠添加量2.0%、脫色時間30 min、脫色溫度82 ℃。在最優工藝條件下,活性白土脫色后,米糠油脫色率為79.15%,谷維素含量為2.14%,精煉率為90.05%;再經硅膠脫色后,米糠油脫色率為47%,谷維素含量為2.10%,精煉率為88.36%。經活性白土與硅膠聯合脫色后,米糠油呈淺黃色,色澤(25.4 mm羅維朋比色槽)為Y5、R0.3。
      參考文獻:

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[6] 張煥麗,李凡姝,馬慧,等.高酸值米糠油脫色工藝優化研究[J].農業技術與裝備,2016(8):9-10.

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[8] 武家琪,肇立春,張俊杰,等.提高米糠油中谷維素含量的脫酸工藝研究[J]. 中國油脂,2020,45(5):27-31.

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