您好,歡迎來到中國油脂網 !
微信公眾號
微信公眾號
手機版
手機版

高品質油茶籽油的濕法提取工藝優化

發布日期:2022-04-11 17:53來源:中國油脂作者:吳蘇喜(lkmoo)點擊次數:

油茶籽是油茶的種子,含油率達30%~60%[1]。油茶籽油的脂肪酸組成與橄欖油相似,故有“東方橄欖油”的美譽[2]。研究表明,油茶籽油有抗氧化[3]、消炎抗菌[4-5]、保護胃腸道[6]及肝臟[7]等多種功效作用。近年來,隨著《“健康中國2030”規劃綱要》《油茶產業發展指南》等政策的頒布以及國家油料產業發展戰略的實施,我國油茶產業朝著高質量方向快速發展[8-9]。目前油茶籽油的制取方式主要有熱榨法、冷榨法、溶劑浸出法和水代法等。熱榨油茶籽油風味濃郁,但生物活性成分損失大、能量消耗高,而且易產生苯并芘等有害物質[10];溶劑浸出法雖然提油效率高,但存在溶劑殘留風險和生產環境安全風險[11];冷榨法和水代法雖然能保持油茶籽油的天然生物活性成分,但冷榨法的電力消耗大、冷榨油風味偏淡、提油效率偏低[12],水代法用水量大、產生廢水多[13],難以得到大規模產業化應用。因此,開發集綠色低溫、能有效保持生物活性成分的油茶籽制油新技術成為油茶產業發展的必然趨勢。項目組在研究傳統水代法利用親水分子之間的內聚力排擠出油脂等提油原理的基礎上,借鑒和參考ALCON調質原理[14],開發出了一種油茶籽油濕法提取新技術[15]。本文通過響應面優化實驗設計,研究濕法提取工藝中加水量、提油助劑添加量、提取溫度、提取時間等關鍵工藝參數對油茶籽提油效率的影響,以求達到在相對低溫處理后得到大部分油并保護油中生物活性成分不受破壞、不排放廢水、同時節約能源等目的,為油茶籽油的濕法提取技術的產業化和高品質產品的開發提供技術依據。

1材料與方法

1.1實驗材料油茶籽,湖南省瀏陽市聚康油茶專業合作社。石油醚、無水乙醇、冰醋酸、異辛烷、濃硫酸、3,5-二硝基水楊酸,分析純,市售;提油助劑;正己烷、甲醇,色譜純,國藥集團化學試劑有限公司;福林酚(Folin-Ciocalteu)試劑,合肥博美生物科技有限公司;沒食子酸(≥98%,CAS號149-91-7)、角鯊烯(≥98%,CAS號111-02-4)、角鯊烷(≥98%,CAS號111-01-3)、維生素E(≥97%,CAS號10191-41-0)、β-谷甾醇(≥98%,CAS號83-46-5)、苯并(a)芘(≥95%,CAS號50-32-8)標準品,上海源葉生物有限公司。FW-100高速萬能粉碎機;101-2A電熱鼓風干燥箱;DL-5-B低速大容量離心機;UV-5200紫外可見分光光度計;DHG-9140A數顯恒溫水浴鍋;旋轉蒸發儀;島津GC-14C氣相色譜儀(配FID檢測器);Agilent1100型高效液相色譜儀;SZF-6型粗脂肪測定儀(索氏抽提原理)。

1.2實驗方法

1.2.1油茶籽濕法提油工藝油茶籽濕法提油工藝流程如圖1所示。

image.png

油茶籽濕法提油具體的操作參數和步驟:油茶籽經脫殼后,將油茶籽仁在80 ℃下烘烤、冷卻、粉碎,用陶瓷研磨棒將油茶籽仁粉研磨過約180 μm(80目)篩;取一定質量(10 g左右,W1)的篩下仁粉(脂肪含量為Y1),加入適量預先混合的水和提油助劑溶液,在適當的溫度下攪拌揉搓約50 min(在該過程可觀察到游離油和聚集性固體顆粒),直至聚集的顆粒成團而難以攪動;將游離油和聚集固渣團進行離心分離,傾出上清油相,再重復離心2次,傾出上清油相,匯總油相,備存,用于油脂品質測定;取脫脂固渣稱重(W2),并測其脂肪含量(Y2),按式(1)計算油茶籽仁提油效率(Y)。

Y=(W1Y1-W2Y2)/W1Y1×100%(1)

1.2.2油茶籽仁主要成分測定水分及揮發物含量,參照GB 5009.3—2016;蛋白質含量,參照GB 5009.5—2016(第一法);脂肪含量,參照GB 5009.6—2016(第一法);淀粉含量,參照GB 5009.9—2016。

1.2.3油茶籽油相關指標測定色澤,參照GB/T 22460—2008;透明度、氣味、滋味,參照GB/T 5525—2008;水分及揮發物含量,參照GB 5009.236—2016第二法;不溶性雜質含量,參照GB/T 15688—2008;酸值,參照GB 5009.229—2016第一法;過氧化值,參照GB 5009.227—2016第一法;谷甾醇含量,參照GB/T 25223—2010;維生素E含量,參考GB/T 26635—2011;角鯊烯含量,參考LS/T 6120—2017;溶劑殘留量,參照GB 5009.262—2016;苯并(a)芘含量,參考GB 5009.27—2016第一法。

1.2.4數據處理采用Origin2018軟件進行基礎數據處理、分析與作圖,利用Design-Expert V 8.0.6.1對Box-Behnken響應面優化設計實驗進行整理分析。

2結果與分析

2.1油茶籽仁的主要成分實驗所用油茶籽仁的主要成分如表1所示。

image.png

由表1可知:本實驗所用油茶籽仁的脂肪含量為43.65%,符合水熱調質法從油茶籽仁中提取油脂的基本要求(脂肪含量大于40%)[16];油茶籽仁的蛋白質含量為8.68%淀粉含量為803%,與一般油茶籽仁的蛋白質和淀粉含量相符;水分含量為4.36%,低于油茶籽的安全水分(10%),有利于貯藏期間保持油茶籽仁的營養品質[17]。

2.2響應面實驗優化油茶籽濕法提油工藝條件

2.2.1響應面實驗設計及結果在前期實驗基礎上,確定提取時間50 min,選取加水量(A)、提取溫度(B)、提油助劑添加量(C)為自變量,以油茶籽仁提油效率(Y)作為響應值,進行Box-Behnken優化設計實驗,所有實驗均重復3次,結果取平均值。Box-Behnken實驗因素與水平見表2,Box-Behnken實驗設計及結果見表3。從表3可見,各組實驗的提油效率都在65%以上,最高可達88.18%,說明本研究采取的濕法提油技術可以將油茶籽仁中的大部分油脂提取出來。原因可能在于:①在一定的濕熱條件下,提油助劑溶液和油茶籽仁中的皂素、蛋白質、淀粉等親水分子之間相互作用而形成氫鍵等內聚力[18],在特制器械的攪拌、揉搓和推拉等作用下,使油料細胞中的油滴分子受到內外夾擊而更易被擠出;②提油助劑會引起皂素、淀粉和蛋白質的表面張力和表面電荷發生變化,從而防止和破壞油茶籽油提取過程中可能形成的乳化現象,有利于油脂和油溶性生物活性成分被排擠出來[19-20];③一定的溫度會促進提油助劑分解釋放出氣體,從而使揉搓過程中形成的緊密結實的料渣聚集團產生蓬松效果,有利于油脂和油溶性生物活性成分的流出。排出油脂后剩余的固體料渣顆粒會吸收水分而聚集成團(最終脫脂固渣水分含量為16.47%),通過離心即可實現油脂與結團料渣的分離。

image.png

2.2.2響應面實驗結果的回歸分析

利用Design-Expert V 8.0.6.1對表3中17組數據進行多元回歸擬合,得到以提油效率(Y)為目標函數的響應面回歸方程:Y=85.27-1.93A-1.51B-0.22C+0.045AB+0.54AC-0.18BC-9.81A2-4.51B2-6.20C2?;貧w方程的方差分析見表4。由表4可知:回歸方程模型極顯著(P<0.01),表明濕法提油的提油效率和各因素之間的相關關系顯著;失擬項不顯著(P>0.05),表明該模型可用于預測油茶籽仁提油效率。由Design-Expert V8.0.6.1分析可知:模型響應值(提油效率)決定系數R2為0.948 5,校正后R2為0917 7,表明模型擬合程度高;模型的變異系數(2.70%)小于5%,表明模型對響應值的置信度好,可真實反映實驗結果。綜上所述,該回歸模型對響應值的擬合程度高,能夠良好地反映響應值與自變量的關系,可以用該模型對濕法提取油茶籽油的提油效率進行分析預測。其中二次項A2、B2、C2影響極顯著(P<0.01),表明這幾個因素對濕法提取油茶籽油提油效率的影響并不是簡單的線性關系。根據F值的大小判斷各因素對濕法提取油茶籽油提油效率的影響程度為加水量(A)>提取溫度(B)>提油助劑添加量(C)。

image.png

2.2.3最佳工藝條件的確定

通過Design-Expert V 8.0.6.1預測濕法提取油茶籽油的最佳工藝條件為:加水量119%,提取溫度54.15 ℃,提油助劑添加量0.99%,提取時間50 min。在最佳工藝條件下,理論提油效率為8548%。根據實際操作情況將最佳工藝條件調整為加水量12%、提取溫度55 ℃、提油助劑添加量1%、提取時間50 min,該條件下的提油效率為8638%,與油茶籽油冷榨提油效率[21]相當,但相比于冷榨法,本法已將具有親水性的蛋白質、淀粉等固雜顆粒凝聚成緊密的固渣料團,從而大大減少了混入油脂中的固渣量。在最佳條件下進行3次驗證實驗,得到平均提油效率為86.07%,與理論預測值(85.48%)只相差0.59百分點,表明實驗結果與模型預測值相符度較高,說明采用該響應面優化所得工藝條件可靠。

2.3濕法提取油茶籽油的品質

按1.2.1方法,在上述最佳工藝條件下提取得到的油茶籽油,經湖南省振華食品檢測研究院檢測其品質指標,結果見表5。由表5可知,濕法提取的油茶籽油除透明度微濁、水分及揮發物含量偏高以外,其他指標滿足T/LYCY 001—2020《特、優級油茶籽油》要求,尤其是其維生素E、角鯊烯和谷甾醇含量明顯高于標準中優級油茶籽油的指標值,分別達到189.0、221.9 mg/kg和385.2 mg/kg。根據工廠實踐經驗,采取吸附劑吸附或真空干燥處理即可得到澄清透明油茶籽油,各項指標滿足T/LYCY 001—2020中的優級油茶籽油質量標準。由此可見,濕法提油工藝對于油茶籽油的生產具有積極作用,尤其是對維生素E、角鯊烯等生物活性成分的保護有明顯優勢。

3結論

(1)以油茶籽仁為原料,加入少量的水和提油助劑,在低溫條件下進行適宜強度和時間的攪拌,再通過離心,可以提取出油茶籽仁中的絕大部分油脂,整個生產工藝不產生廢水,所得毛油基本不含固雜。

(2)濕法提取油茶籽油的最佳工藝條件為加水量12%、提油助劑添加量1%、提取溫度55 ℃、提取時間50 min,在此條件下油茶籽仁提油效率達86%以上,生物活性成分維生素E、角鯊烯和谷甾醇含量分別高達189.0、221.9 mg/kg和385.2 mg/kg,油脂整體品質基本達到T/LYCY 001—2020《特、優級油茶籽油》中的優級油茶籽油質量要求。

參考文獻:

[1] 原姣姣,王成章,陳虹霞,等.不同品種油茶籽的含油率和脂肪酸組成分析研究[J].中國油脂,2012,37(1):75-79.

[2] 張善英,鄭麗麗,艾斌凌,等.蒸汽爆破預處理對油茶籽水代法提油品質的影響[J].食品科學,2019,40(11):124-130.

[3] LUO F, FEI X Q. Distribution and antioxidant activities of free,conjugated, and insoluble-bound phenolics from seven species of the genus Camellia[J]. J Am Oil Chem Soc,2019,96(2):159-170.

[4] CHANG M, QIU F C, LAN N N, et al. Analysis of phytochemical composition of Camellia oleifera oil and evaluation of its anti-inflammatory effect in lipopolysaccharide stimulated RAW 264.7 macrophages[J].Lipids,2020,55(4):353-363.

[5] 鄺婉湄,鄧彩間,林喬禹,等.紅花油茶籽油的抑菌和抗氧化作用研究[J].中國油脂,2010,35(9):25-28.

[6] TU P S, TUNG Y T, LEE W T, et al. Protective effect of camellia oil (Camellia oleifera Abel.) against ethanol-induced acute oxidative injury of the gastric mucosa in mice[J]. J Agric Food Chem,2017,65(24): 4932-4941.

[7] LEI X H, LIU Q, LIU Q,et al. Camellia oil (Camellia oleifera Abel.) attenuates CCl4-induced liver fibrosis via suppressing hepatocyte apoptosis in mice[J]. Food Funct,2020,11(5): 4582-4590.

[8] 孟桂元,韓杰鋮,詹興國,等.我國油茶產業分析與發展對策[J].中國油脂,2021,46(7):104-108,113.

[9] 張立偉,王遼衛.我國油茶產業的發展現狀與展望[J].中國油脂,2021,46(6):6-9,27.

[10] 吳蘇喜,張智敏,劉瑞興.油茶籽油中苯并(a)芘的形成與控制[J].食品科學,2013,34(4):71-74.

[11] 黃鑫,張利軍,張保艷.油茶籽油提取方法對比分析[J].中國油脂,2019,44(6):9-13.

[12] 秦玉川,劉本同,薛錦松,等.冷榨法與熱榨法制取山茶油品質差異研究[J].中國糧油學報,2020,35(5):97-104.
     [13] 黃閃閃,吳蘇喜,聶楷峰.水代法提取鮮果茶籽油的工藝優化及其品質分析[J].食品與機械,2014,30(3):185-189,193.

[14] 黃忠勝,辛鳳鮮.ALCON熟化調理工藝在加工大豆產品中的優勢[J].中國油脂,2004,29(1):26-28.

[15] 吳蘇喜,周東蓉,夏純鳳,等. 一種富含生物活性成分的油茶籽油及其濕法提取方法:CN202110949559Y.9[P].2021-11-19.

[16] TU J C, WU W B, YANG J F, et al. A method of producing edible oils with high quality by water[J/OL]. J Food Process Pres,2017,41(6): e13280[2021-11-20].https://doi.org/10.1111/jfpp.13280.

[17] 王亞萍,石曉麗,姚小華,等.適宜含水率保持油茶籽貯藏品質[J].農業工程學報,2016,32(4):256-261.

[18] 陳治光. 不同加工條件下淀粉分子構象和次級相互作用力變化規律研究[D].西安:陜西科技大學,2021.

[19] 曹緒龍,呂凱,崔曉紅,等.陰離子表面活性劑與陽離子的相互作用[J].物理化學學報,2010,26(7):1959-1964.

[20] LIU L, YU X Z, ZHAO Z, et al. Efficient salt-aided aqueous extraction of bitter almond oil[J]. J Sci Food Agric,2017,97(11): 3814-3821.

[21] 胡健華,韋一良,何東平,等.脫殼冷榨生產純天然油茶籽油[J].中國油脂,2009,34(1):16-19.

上一篇:新式壓榨制油機構的設計與試驗
下一篇:產地、物種及加工工藝對油茶籽油中的微量元素 及重金屬含量的影響
發表評論
請自覺遵守互聯網相關的政策法規,嚴禁發布色情、暴力、反動的言論。
評價:
用戶名: 驗證碼: 點擊我更換圖片
最新評論 進入詳細評論頁>>
關于我們 聯系方式 法律聲明 投稿須知
性夜影院爽黄e爽