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炒籽時間對八月瓜籽油揮發性風味成分的影響

發布日期:2022-04-12 17:35來源:中國油脂作者:蔡雪梅(lkmoo)點擊次數:

八月瓜,又稱羊開口、牛腰子果、八月扎等,學名三葉木通(Akebia trifoliate),是天然藥食兩用野生經濟木質藤本半常綠纏繞植物,主要生長在陜西省南部、甘肅省東南部、河南省南部以及四川省雅安等地區,資源豐富[1]。八月瓜主要由果皮、果肉、果籽3部分組成,目前關于八月瓜的研究主要集中在果皮的功能物質(包括黃酮、齊墩果酸等)提取、果肉的加工利用、果籽的油脂提取方面[2-5]。關于八月瓜籽油的研究集中在制備方法、理化性質、脂肪酸組成、功能成分和抗氧化活性方面[5-7],而鮮見關于八月瓜籽油揮發性風味成分的研究報道。植物油的制取方法主要有冷榨法、熱榨法、溶劑萃取法和超臨界CO2萃取法[8],不同方法得到的油脂風味也會存在差異。炒籽是熱榨法制取植物油的一道重要工序,炒籽過程中會發生一系列的物理、化學變化,如蛋白質變性、細胞破壞、美拉德反應等,直接影響出油效率和油品的質量[9]。影響炒籽過程的因素主要有水分、溫度和時間,在一定條件下炒籽時間是至關重要的影響因素[10]。炒籽過程中,美拉德反應會使植物油產生濃郁的香味,但炒籽過度會產生不良物質,影響植物油的風味和品質。氣味是評價油脂質量的重要指標之一[11],而炒籽時間對八月瓜籽油揮發性風味成分的影響未見報道。本文利用頂空固相微萃取-氣相色譜-質譜聯用技術(SPME-GC-MS)對由不同炒籽時間八月瓜籽制備的八月瓜籽油進行揮發性風味物質的測定,利用電子鼻、感官分析對八月瓜籽油的整體風味進行比較分析,結合熱圖聚類分析和LDA分析,研究炒籽時間對八月瓜籽油揮發性風味成分的影響。同時,利用氣相色譜-質譜(GC-MS)檢測八月瓜籽油的脂肪酸組成,分析不同炒籽時間對八月瓜籽油中脂肪酸組成和含量的影響,探究風味的變化與脂肪酸的關系,以期為科學合理設計八月瓜籽油壓榨工藝參數提供理論依據和技術參考,同時也為建立八月瓜籽油風味圖譜提供技術支持。

1材料與方法

1.1試驗材料
1.1.1原料與試劑八月瓜,摘自四川農業大學八月瓜崇州示范基地,經分離得到八月瓜籽,自然干燥至水分含量為7.0%~8.0%;正己烷、甲醇均為色譜純;脂肪酸甲酯混合標準品,默克股份有限公司。

1.1.2儀器與設備 9028榨油機,德國貝爾斯頓電器有限公司;德圖TESTO 830S1紅外線測溫儀,德國瑞測公司;BT423S型電子天平,德國賽多利斯公司;SQ8/Clarus 680氣相色譜質譜聯用儀,美國Per-kin Elmer公司;57318 CAR/PDMS(75 μm)萃取頭、固相微萃取裝置(配有手動進樣手柄),美國Supelco公司;15 mL頂空瓶,北京譜朋科技有限公司;FOX 4000電子鼻,法國Alpha MOS公司; Trace1310 ISQ氣相色譜質譜聯用儀,賽默飛公司。

1.2試驗方法

1.2.1八月瓜籽油的制備 稱取500 g篩選去雜后的八月瓜籽置于榨油機中自動攪拌炒籽,炒籽功率為550 W,炒籽溫度為110~120 ℃,炒籽結束后立即壓榨制油,得到8個不同炒籽時間(0、10、20、30、40、50、60、70 min)的八月瓜籽油。將八月瓜籽油裝于玻璃瓶中,冷卻后密封,置于冰箱中冷藏,待檢。

1.2.2八月瓜籽溫度、水分含量的測定在炒籽即將結束前,手持紅外線測溫儀距離料堆2 cm處測定八月瓜籽溫度,每個料堆均勻選取5個點,每點平行測定3次;水分含量的測定參照GB/T 14489.1—2008。

1.2.3八月瓜籽油的感官評價參照GB/T 5525—2008中植物油的評價方法和陳劉楊[12]的感官評價方法,并略作改動。挑選10位經驗豐富的感官評價員,針對八月瓜籽油感官性狀(總體風味、青草味、油脂味、烘炒味、焦糊味)進行培訓,了解八月瓜籽油風味特性和強度。新鮮壓榨的八月瓜籽油靜置2 h后,分裝于透明玻璃杯中,采用三位隨機數編號,根據八月瓜籽油氣味的強弱,從感官性狀5個維度,采用九點標度法(1=極弱,9=極強)進行評價。

1.2.4脂肪酸組成分析采用氣相色譜-質譜法檢測八月瓜籽油的脂肪酸組成。樣品脂肪酸甲酯化衍生處理參照楊雪蓮等[13]的方法。氣相色譜條件:TG-5MS色譜柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm);進樣口溫度290 ℃;升溫程序為80 ℃保持1 min,以10 ℃/min升至200 ℃,以5 ℃/min 升至250 ℃,以2 ℃/min升至270 ℃,保持3 min;載氣為氦氣(99.9999%),流速1.2 mL/min。質譜條件:EI離子源,電子轟擊能量70 eV,離子源溫度280 ℃;傳輸線溫度280 ℃;溶劑延遲時間5 min;質量掃描范圍(m/z)30~400。采用脂肪酸甲酯標準品對照定性,以十九酸甲酯內標定量。

1.2.5揮發性風味成分分析參照Xu等[14]的方法并略作改動,采用SPME-GC-MS 對八月瓜籽油的揮發性風味成分進行測定。頂空條件:稱取4 g油樣于15 mL頂空瓶中,于50 ℃平衡20 min,然后將老化(250 ℃,10 min)的萃取頭插入頂空瓶中吸附40 min,再將萃取頭插入氣相色譜儀進樣口,250 ℃下解吸5 min。氣相色譜條件:進樣口溫度250 ℃;Elite-5MS色譜柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm);升溫程序為起始溫度40 ℃,保持1 min,以1 ℃/min升至60 ℃,以2 ℃/min 升至90 ℃,以10 ℃/min升至250 ℃;載氣為氦氣(99.9999%),流速1 mL/min。質譜條件:EI離子源,電子轟擊能量70 eV,離子源溫度230 ℃;全掃描模式;質量掃描范圍(m/z)45~450;標準調諧文件。將質譜圖與標準質譜庫(NIST2011)對照,正反匹配度均大于700,并比對相關文獻對化合物進行定性,采用面積歸一化法對化合物進行定量。

1.2.6電子鼻分析[15]稱取1 g油樣于5 mL頂空瓶中,壓蓋密封。分析條件:手動進樣,加熱溫度50 ℃,加熱時間5 min,載氣流量150 mL/s,進樣量1 500 μL,進樣速度1 500 μL/s,數據采集時間2 min。每個樣品平行測試15次。1.2.7數據處理 采用軟件Excel 2013、SPSS20.0、Origin 8.5和HemI進行數據處理及分析。

 2結果與分析

2.1炒籽過程中八月瓜籽表面溫度和水分含量的變化(見圖1)

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由圖1可知,隨著炒籽的進行,八月瓜籽表面溫度持續上升,最高達到150 ℃左右,溫度的升高有利于堅果味和烘烤味等特征風味形成[16]。在炒籽0~10 min,八月瓜籽表面溫度從室溫迅速上升到63.15 ℃,水分含量從初始7.03%下降到6.62%。炒籽10~60 min過程中,八月瓜籽表面溫度呈線性上升(R2=0.996 4),升至142.4℃,水分含量下降至1.16%。再持續炒籽,表面溫度上升緩慢,水分含量下降也變緩,炒籽70 min時八月瓜籽表面溫度達150℃左右,水分含量為1.02%,焦糊味明顯。

2.2炒籽時間對八月瓜籽油脂肪酸組成的影響(見表1)

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由表1可知:八月瓜籽油中共檢測出10種脂肪酸,其中飽和脂肪酸有5種,約占25%,以棕櫚酸(21.23%~22.25%)為主;不飽和脂肪酸有棕櫚油酸、油酸、亞油酸、α-亞麻酸和二十烷烯酸,約占70%,其中油酸(35.67%~37.50%)和亞油酸(3210%~33.31%)含量較高。各脂肪酸的組成和含量在不同炒籽時間的八月瓜籽油中沒有發生明顯的變化,劉曉君[16]在研究花生油時也有相同的結論。還有研究表明炒籽溫度低于200 ℃時,炒籽時間對脂肪酸組成及含量沒有影響,但炒籽溫度高于220 ℃時油酸和亞油酸含量會顯著下降[17]。因此,本研究中炒籽時間對八月瓜籽油脂肪酸組成和含量沒有影響,可能是因為炒籽溫度較低。

2.3炒籽時間對八月瓜籽油揮發性風味成分的影響

2.3.1八月瓜籽油的SPME-GC-MS檢測結果分析將GC-MS檢測結果與數據庫比對,剔除萃取頭過度受熱產生的部分硅氧烷類雜峰物質,得到八月瓜籽油揮發性風味成分,不同炒籽時間八月瓜籽油揮發性風味成分種類和相對含量的變化分別見表2和表3。

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八月瓜籽油共鑒定出195種揮發性風味成分,包括醛類(20種)、醇類(30種)、酮類(16種)、吡嗪類(13種)、酯類(29種)、酸類(19種)、烴類(48種)、呋喃(3種)以及其他物質(16種)。由表2和表3可知:在風味物質種類上,不同炒籽時間的八月瓜籽油呈現先增加后下降的趨勢;在相對含量上,醛類和酸類在所有樣品中均較高,吡嗪類在炒籽時間較長的樣品中也較高,炒籽30 min和40 min的八月瓜籽油風味物質種類最為豐富,總體相對含量較高。相對含量大于1%的八月瓜籽油揮發性風味成分熱圖聚類分析見圖2,以顏色梯度來表示物質的相對含量變化,利用HemI對樣品進行歸一化聚類分析,橫軸上枝長越短表明樣品之間揮發性風味成分越相似。由圖2可知,在炒籽時間較短的八月瓜籽油中主要揮發性化合物是正己醛、乙酸和2,3-丁二醇,其中正己醛和2,3-丁二醇隨著炒籽時間的延長含量降低,而乙酸則相反。在炒籽時間較長的樣品中2,5-二甲基吡嗪含量逐漸增加,也成為主要揮發性風味物質之一。炒籽時間差異越大,樣品距離越遠,風味差異也越大。整體上看,炒籽30 min為分界線,短于30 min的八月瓜籽油風味特征相似,正己醛、2,3-丁二醇和乙酸相對含量較高,而炒籽超過30 min的樣品中正己醛和2,3-丁二醇相對含量下降,糠醛、2,5-二甲基吡嗪、2-甲基吡嗪相對含量明顯增加。正己醛呈青草香和蘋果香,閾值較低(4.5 μg/kg),對八月瓜籽油的風味貢獻較大。在炒籽0~70 min的八月瓜籽油中,正己醛相對含量分別為28.80%、26.10%、25.60%、24.76%、18.00%、2088%、18.74%、16.30%,即隨著炒籽時間的延長,正己醛相對含量明顯下降,有此現象的還有正辛醛、壬醛和庚醛,花生油炒籽過程中也存在此現象[18]。醛類是八月瓜籽油中最主要的風味物質,這與大豆油、玉米油、棕櫚油等植物油相似[19]。油中的醛類物質主要通過兩種途徑產生:一種是油料細胞在破碎過程中發生的酶合成途徑,另一種是油脂在生產和儲存過程中不飽和脂肪酸自動氧化產生[14,17]。八月瓜籽油中主要的不飽和脂肪酸油酸和亞油酸在不同樣品中含量差異較小,對醛類物質的影響較小,而長時間的高溫處理則會抑制酶的活性進而影響醛類物質的產生,另外高溫環境也可能加速醛類物質的降解反應,所以醛類物質隨著炒籽時間延長相對含量下降。值得特別注意的是,糠醛在炒籽時間短于30 min的八月瓜籽油中未檢出,但炒籽時間超過30 min開始產生并逐漸增加,炒籽30~70 min的樣品中其相對含量分別是1.77%、5.55%、6.08%、6.30%、6.30%,說明長時間的高溫處理會促使糠醛的產生,而糠醛易使暴露在空氣中的油脂顏色變深,不利于油脂的保存,影響油脂的品質[20],因此在生產中需控制其產生。

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 2.3.2八月瓜籽油的電子鼻檢測結果分析將不同炒籽時間八月瓜籽油的電子鼻數據進行雷達圖分析,結果如圖3所示。

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由圖3可知,電子鼻對不同炒籽時間八月瓜籽油的響應值存在差異,能夠系統地區分不同八月瓜籽油揮發性風味成分的差異。樣品在LY2/G、LY2/AA、LY2/Gh、LY2/gCT1和LY2/gCT 5個傳感器上響應值較小,且炒籽時間越長的八月瓜籽油響應值越低,在其余13個傳感器上,均為炒籽時間越長的樣品響應值越大。傳感器PA/2、P30/1和T70/2對樣品的響應值較高且存在明顯的差異。PA/2和T30/1對極性化合物,如乙醛、丙醇等比較敏感[15],說明八月瓜籽油中此類物質含量更豐富,尤其是醛類物質,與GC-MS分析結果一致。利用LDA分析電子鼻數據,結果如圖4所示。

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由圖4可知,LDA的第1主成分和第2主成分的貢獻率分別為73.59%和17.72%,累積方差貢獻率達91.31%,說明LDA1和LDA2可以代表八月瓜籽油的整體信息。不同炒籽時間的八月瓜籽油能夠被電子鼻較好地區分,未經炒籽的八月瓜籽油獨立位于第四象限,與其他八月瓜籽油距離較遠,區分較大,說明熱處理能夠顯著改變八月瓜籽油的風味。炒籽10、20 min和30 min的八月瓜籽油主要位于第一象限,無重疊,能被明顯區分,且整體與炒籽時間超過30 min的八月瓜籽油的距離較遠,差異較大,這與風味物質熱圖聚類分析結果吻合。在炒籽時間10~30 min時八月瓜籽表面溫度呈線性上升,但未超過100 ℃,美拉德反應緩慢,炒籽時間超過30 min后溫度達到100 ℃以上,美拉德反應加劇,吡嗪類物質含量逐漸增加,但炒籽時間超過60 min后,八月瓜籽水分含量下降至1%左右,在一定程度上抑制了美拉德反應,導致炒籽60 min和炒籽70 min的八月瓜籽油有部分重疊。另外,長時間的熱處理也會導致部分揮發性物質降解,因此炒籽時間過長會降低八月瓜籽油中的揮發性風味成分的種類和數量。

2.4炒籽時間對八月瓜籽油感官品質的影響根據感官評定結果繪制的八月瓜籽油風味輪見圖5。

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由圖5可知,炒籽時間對八月瓜籽油的整體風味有明顯的影響,炒籽時間短于30 min的八月瓜籽油總體風味強度較小,以青草味為主。炒籽時間超過30 min的八月瓜籽油風味強度顯著增加,以油脂味和烘炒味為主,但長時間的炒籽會帶來焦糊味。感官評價結果與電子鼻和GC-MS分析結果一致,炒籽時間較短的八月瓜籽油總體風味強度較弱,呈青草味,醛類物質相對含量較高,隨著炒籽時間的延長,八月瓜籽表面溫度達到100 ℃以上,為美拉德反應提供了良好的條件[16],吡嗪類物質和呋喃類物質相對含量增加,整體氣味增強。  

3結論

本文利用SPME-GC-MS和電子鼻系統探究了炒籽時間對八月瓜籽油風味成分的影響。結果表明,炒籽時間對八月瓜籽油脂肪酸組成和含量無影響,但對八月瓜籽油主體特征風味的形成起著非常關鍵的影響,其中30 min為八月瓜籽油炒籽過程中重要轉折點。在炒籽時間短于30 min的八月瓜籽油中主要揮發性風味成分為醛類、酸類和醇類,以正己醛、乙酸和2,3-丁二醇為主。隨著炒籽時間的延長,八月瓜籽表面溫度升高,正己醛和2,3-丁二醇相對含量下降,而美拉德反應加劇,吡嗪類物質2,5-二甲基吡嗪和2-甲基吡嗪含量增加,同時乙酸和影響八月瓜籽油品質的糠醛相對含量也明顯增加。熱圖聚類分析、電子鼻LDA分析和感官分析均表明,炒籽時間短于30 min的八月瓜籽油風味強度較弱,以青草味為主,炒籽時間超過30 min的八月瓜籽油總體風味強度明顯增加,油脂味增強,烘炒味突出,與其他八月瓜籽油風味特征差異顯著。綜合考慮八月瓜籽油的風味、安全和成本,在110~120 ℃下炒籽30 min壓榨的八月瓜籽油較為安全且風味和諧濃郁。本研究為進一步優化八月瓜籽油壓榨工藝提供了一定的理論依據。
     

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