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脫臭工藝條件對葵花籽油綜合品質影響的研究

發布日期:2019-04-30 10:12來源:中國油脂網作者:未知點擊次數:
 劉玉蘭1,陳 莉1,胡愛鵬1,劉春梅1,劉昌樹2,王 賽2
(1.河南工業大學 糧油食品學院,鄭州 450001; 2.佳格投資(中國)有限公司,江蘇 太倉215400)
 
 
摘要:分析對比了在220~270 ℃、100 min及40~120 min、260 ℃脫臭條件下,葵花籽油中鄰苯二甲酸酯類塑化劑(PAEs)、多環芳烴(PAHs)、維生素E(VE)、甾醇、脂肪酸組成及酸值、過氧化值、煙點、色澤的變化,考察脫臭工藝條件對葵花籽油綜合品質的影響。結果表明:隨著脫臭溫度升高、脫臭時間延長,葵花籽油中PAEs、PAHs各組分脫除率均逐漸升高;VE、甾醇含量逐漸降低,保留率分別由94.6%降至63.2%及94.4%降至81.6%;反式脂肪酸含量逐漸升高,由0.17%升至1.16%。綜合不同脫臭條件對PAEs、PAHs、VE、甾醇、反式脂肪酸及其他質量指標的影響,基于塑化劑和多環芳烴深度脫除的脫臭條件為260 ℃、80~100 min,此條件下VE保留率為73%~75%,甾醇保留率82%~85%,反式脂肪酸含量0.88% ~0.90%;保證BaP達標的適度脫臭條件為260 ℃、60 min或220 ℃、100 min。260 ℃、60 min條件下,VE和甾醇保留率分別為79.3%和85.4%,反式脂肪酸含量069%;220 ℃、100 min條件下,VE和甾醇保留率均在94%以上,反式脂肪酸含量0.17%??筛鶕摮粲惋L險成分的含量不同以及對脫臭成品油的限量要求不同選擇相應的優化脫臭條件,采用精準的脫臭技術提升葵花籽油綜合品質。
關鍵詞:葵花籽油;油脂脫臭;鄰苯二甲酸酯類塑化劑(PAEs);多環芳烴(PAHs);維生素E(VE);甾醇;反式脂肪酸
中圖分類號:TS224.6;TS207    文獻標識碼:A
文章編號:1003-7969(2018)10-0001-07
 
Effect of deodorization conditions on comprehensive quality of sunflower seed oil
LIU Yulan1,CHEN Li1,HU Aipeng1,LIU Chunmei1,LIU Changshu2,WANG Sai2
(1.College of Food Science and Technology, Henan University of Technology, Zhengzhou 450001,China;
2.Standard Investment(China)Co.,Ltd.,Taicang 215400,Jiangsu,China)
 
 
Abstract:The contents of phthalic acid esters(PAEs), polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs), vitamin E (VE) and sterols , and changes of fatty acid composition, acid value, peroxide value, smoke point, color of sunflower seed oil were analyzed and compared under the deodorization conditions of 220-270 ℃, 100 min and 40-120 min, 260 ℃ to study the effects of deodorization conditions on the comprehensive quality of sunflower seed oil. The results showed that with the deodorization temperature increasing and deodorization time prolonging, the removal rates of each PAEs and PAHs component increased gradually,the contents of VE and sterol decreased gradually with retention rates decreasing from 94.6% to 632% and 94.4% to 81.6%, and the content of trans fatty acids increased gradually from 0.17% to 116%. Synthesizing the effects of different deodorization conditions on PAEs, PAHs, VE, sterol, trans fatty acid and other quality indexes, the appropriate deodorization conditions based on PAEs and PAHs removed deeply were 260 ℃, 80-100 min. Under these conditions,the retention rates of VE and sterol were 73%-75% and 82%-85%, and the content of trans fatty acids was 0.88%-0.90%. The appropriate deodorization conditions were 260 ℃, 60 min or 220 ℃, 100 min based on ensuring BaP content meet the national standard, and under the conditions of 260 ℃, 60 min, the retention rates of VE and sterol were 79.3% and 854%, respectively, and the content of trans fatty acids was 0.69%; while the retention rates of VE and sterol were both above 94%, and the content of trans fatty acids was 0.17% under the deodorization conditions of 220 ℃, 100 min. The optimal deodorization conditions could be selected according to the content of the risk ingredient of the bleaching oil and the requirement of the deodorization product oil, and the comprehensive quality of sunflower seed oil could be improved by using the precise deodorization technology.
Key words:sunflower seed oil; oil deodorizing; phthalic acid esters(PAEs); polycyclic aromatic hydrocarbons(PAHs); vitamin E(VE); sterol; trans fatty acid

葵花籽油中不飽和脂肪酸含量85%~91%,其中亞油酸含量占脂肪酸總量的60%以上,且富含維生素E和植物甾醇,利于人體消化吸收,是一種優質的食用植物油。在葵花籽油的生產過程中,可能會因原料、加工助劑、不當的工藝條件等因素使葵花籽油含有一些風險成分,如鄰苯二甲酸酯類塑化劑(PAEs)、多環芳烴(PAHs)等,這些成分均會對人體健康產生危害,科學合理的精煉工藝技術能將這些有害成分及其他雜質脫除,得到符合國標要求的成品葵花籽油,但精煉過程尤其是不當的精煉條件也會造成油脂中營養成分的大量損失,降低成品葵花籽油的營養品質。近年來有關油脂適度精煉以減少營養成分損失的研究備受關注,已有不少的文獻報道。但就葵花籽油精煉過程尤其是適度脫臭對葵花籽油綜合品質影響的研究卻少見報道。近年我國葵花籽油產量和消費量逐年增長,因此研究葵花籽油適度精煉及品質提升對葵花籽油產業的發展有重要意義。
 
本文在不同脫臭條件下對葵花籽油進行水蒸氣蒸餾脫臭,然后對脫臭前后葵花籽油中PAEs、PAHs、VE和植物甾醇含量及質量指標變化情況進行對比分析,以期為葵花籽油中PAEs和PAHs高效脫除、營養成分高效保留的適度脫臭工藝技術的發展提供支持。
 
1材料與方法
 
1.1試驗材料
 
1.1.1原料與試劑
 
脫色葵花籽油,取樣于葵花籽油生產企業。
 
鄰苯二甲酸二甲酯(DMP)、鄰苯二甲酸二乙酯(DEP)、鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸丁基芐基酯(BBP)、鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、鄰苯二甲酸正辛酯(DNOP)標準品(純度≥98.0%),鄰苯二甲酸二異丁酯(DIBP)、鄰苯二甲酸二異壬酯(DINP)標準品(純度99.0%),PAH16氘代同位素內標(97%),購自Dr.EhrenstorferGmbH公司;7種氘代同位素內標(d4-DMP、d4-DEP、d4-DIBP、d4-DBP、d4-BBP、d4-DEHP和d4-DNOP)(純度≥99%),購自上海有機化學研究所;PAH16(萘(Nap)、苊烯(苊)(Acy)、苊(二氫苊)(Ace)、芴(Fl)、菲(Phe)、蒽(Ant)、熒蒽(Flu)、芘(Pyr)、苯并[a]蒽(BaA)、(Chr)、苯并[b]熒蒽(BbF)、苯并[k]熒蒽(BkF)、苯并[a]芘(BaP)、茚并[1,2,3-cd]芘(IcP)、二苯并[a,h]蒽(DhA)、苯并[g,h,i]苝(BgP))混標(質量濃度為200μg/mL,純度為98%),購自O2si公司;α-、β-、γ-、δ-生育酚和α-、β-、γ-、δ-生育三烯酚標準品(純度≥99%),購自北京三區生物技術有限公司;乙腈、正己烷、二氯甲烷、丙酮、甲醇(色譜純),購自美國VBS公司;試驗所用水均為超純水(1825MΩ·cm)。
 
1.1.2儀器與設備
 
Trace1310-ISQ氣相色譜-質譜(GC-MS)聯用儀,美國ThermoFisher公司;e2695液相色譜儀、2475熒光檢測器,美國Waters公司;7890B氣相色譜儀-氫火焰離子化檢測器,美國Agilent公司;PSA固相萃取柱(1g,6mL),上海安譜科學儀器有限公司;硅膠固相萃取小柱(500mg,3mL),購自美國Supelco公司;MTN-2800W氮吹濃縮儀,天津奧特賽恩斯儀器有限公司;R-201Ⅱ旋轉蒸發器;MVS-1旋渦混合器;DF-101S恒溫加熱磁力攪拌器;PM-4麥氏真空表;LD5-10低速離心機。
 
1.2試驗方法
 
1.2.1脫色葵花籽油的水蒸氣蒸餾脫臭
 
稱取700g脫色葵花籽油于2000mL三口燒瓶中,然后將三口瓶放入事先架制好的水蒸氣蒸餾脫臭裝置中,啟動真空泵,當整個系統絕對壓力在100Pa以下時,打開加熱器,將油緩慢加熱至所需脫臭溫度,然后開啟直接蒸汽導管旋塞,通入直接蒸汽,在不引起油飛濺的情況下,使通汽量最大且流量恒定,一定時間后,關閉直接蒸汽旋塞,將油溫降至室溫后破除真空,即得到脫臭油。對所得脫臭油中PAEs、PAHs、VE、甾醇含量以及脂肪酸組成、酸值、過氧化值、色澤、煙點進行測定。
 
油脂脫臭條件:①脫臭時間100min,脫臭溫度分別為220、230、240、250、260、270℃;②脫臭溫度260℃,脫臭時間分別為40、60、80、100、120min。
 
1.2.2葵花籽油中PAEs組分含量測定
 
參照GB5009.271—2016《食品中鄰苯二甲酸酯的測定》及文獻,采用乙腈萃取、PSA固相萃取柱凈化、氣相色譜-質譜聯用法(GC-MS)檢測,氘代內標法結合外標法(DINP為外標法)定量檢測葵花籽油中8種PAEs。
 
GC條件:TG-5MS氣相毛細管色譜柱(30m×0.25mm×0.25μm);載氣為氦氣(純度9999%),載氣流速1mL/min;進樣口溫度300℃;升溫程序為初始溫度60℃保持1min,然后以20℃/min升至220℃,保持1min,再以5℃/min升至280℃,保持4min;進樣量1μL;不分流進樣。
 
MS條件:電子轟擊離子源;電子能量70eV;離子源溫度300℃;傳輸線溫度300℃;燈絲電流25μA;溶劑延遲6min,全掃描定性,選擇離子掃描定量。
 
1.2.3葵花籽油中PAHs組分含量測定
 
采用乙腈萃取、硅膠固相萃取柱凈化、氣相色譜-質譜聯用法(GC-MS)檢測,內標法定量檢測油脂中16種PAHs。
 
GC條件:DB-5MS氣相毛細管色譜柱(60m×0.25mm×0.25μm);進樣口溫度250℃;升溫程序為80℃保持1min,隨后以20℃/min速率升至180℃,3℃/min升至200℃,6℃/min升至250℃并保持3min,再以3℃/min升至300℃并保持16min;脈沖不分流模式進樣,進樣量2.0μL;載氣為氦氣(純度≥99.999%),恒流模式,流速1.0mL/min。
 
MS條件:電子轟擊離子源;電子能量70eV;離子源溫度300℃;傳輸線溫度300℃;燈絲電流25μA,全掃描定性,選擇離子掃描定量。
 
1.2.4葵花籽油中VE含量測定
 
參照GB/T26635—2011《動植物油脂生育酚及生育三烯酚含量測定高效液相色譜法》并做部分改動。
 
高效液相色譜條件:2475熒光檢測器;WatersSpherisorbNH2色譜柱(250mm×4.6mm,5μm);流動相為正己烷-異丙醇(體積比99∶1);流速0.8mL/min;柱溫40℃;激發波長298nm,發射波長325nm。
 
1.2.5葵花籽油中甾醇含量測定
 
參照GB/T25223—2010《動植物油脂甾醇組成和甾醇總量的測定氣相色譜法》并對條件進行優化。
 
氣相色譜條件:HP-5毛細管色譜柱(30.0m×250μm×0.25μm);進樣口溫度300℃;載氣為高純氮氣,分流比20∶1,柱流速1.0mL/min;升溫程序為285℃保持30min,以10℃/min的速率升溫至300℃,保持5min;FID檢測器溫度360℃;進樣量1μL。
 
1.2.6葵花籽油的脂肪酸組成測定
 
參照GB5009.168—2016《食品安全國家標準食品中脂肪酸的測定》并對條件進行優化。
 
氣相色譜條件:氫火焰離子化檢測器(FID);HP-88色譜柱(100m×0.25mm×0.25μm);柱溫采用程序升溫,140℃保持5min,4℃/min升至240℃,保持30min;進樣口溫度260℃;檢測器溫度280℃;分流比50∶1;進樣量1μL。
 
1.2.7葵花籽油的質量指標測定
 
酸值測定:參照GB5009.229—2016《食品安全國家標準食品中酸價的測定》;過氧化值測定:參照GB5009.227—2016《食品安全國家標準食品中過氧化值的測定》;色澤測定:參照GB/T22460—2008《動植物油脂羅維朋色澤的測定》;煙點測定:參照GB/T5531—2008《糧油檢驗植物油脂加熱試驗》。
 
2結果與分析
 
2.1脫臭條件對葵花籽油中PAEs脫除效果的影響
 
采用不同脫臭條件對葵花籽油進行水蒸氣蒸餾脫臭,對不同脫臭條件下葵花籽油中PAEs組分含量的檢測結果見表1。
 
從表1可以看出,8種PAEs組分中DIBP、DNOP在所有樣品中均未檢出,其余6種均有檢出。在脫臭時間100min條件下,脫臭溫度220℃時,DBP、DEHP、DINP脫除率分別為9.4%、61.9%、618%;脫臭溫度升高至240℃時,DBP、DEHP、DINP脫除率分別為18.7%、95.2%、92.1%,DMP、DEP、BBP幾近完全脫除;繼續升高脫臭溫度至260℃,DBP、DEHP、DINP脫除率分別達到35.7%、100%、99%,殘留量分別為0.151mg/kg、未檢出、0001mg/kg。在脫臭溫度260℃下,縮短脫臭時間至80min,DBP、DEHP、DINP脫除率分別為23.4%、71.4%、753%,DMP、DEP、BBP幾近完全脫除;再縮短脫臭時間至60min,DBP、DEHP、DINP脫除率分別為77%、42.9%、36.0%,脫除效果不盡理想。從上述分析可知,DBP、DEHP、DINP較其他組分難以脫除,原因可能是這3種組分在油脂中的含量較高,且沸點較高,需要較高溫度和較長時間的蒸餾才能被脫除,這與劉玉蘭等得到的結論是一致的。
 
 
2.2脫臭條件對葵花籽油PAHs脫除效果的影響
 
分別采用不同脫臭條件對脫色葵花籽油進行脫臭,對不同脫臭條件下葵花籽油中PAHs組分含量進行檢測,結果見表2。
 
 
從表2可以看出,葵花籽油中16種PAHs含量均隨脫臭時間延長和脫臭溫度升高而呈現降低的趨勢。在脫臭時間100min、脫臭溫度220℃時,BaP、PAH4的脫除率分別為35.5%、15.9%,殘留量分別為6.763、35.896μg/kg,BaP達到國標限量(10μg/kg),但BaP和PAH4均超出歐盟限量(2、10μg/kg);提高脫臭溫度至240℃,BaP、PAH4脫除率分別為56.1%、38.9%,殘留量分別為4.604、26095μg/kg,BaP優于國標,但BaP和PAH4仍達不到歐盟限量;繼續升高溫度至260℃,BaP、PAH4脫除率為100%和82.0%,BaP和PAH4殘留量分別為未檢出和7.693μg/kg,均達到歐盟限量。同時可看出,脫臭溫度在260℃時,即使脫臭時間在最短的40min時,BaP也達到國標限量。從上述分析可知,可根據不同的限量標準選擇相應的適度脫臭和深度脫臭條件,以兼顧PAHs的有效脫除及營養成分較少損失和能量消耗降低。整體上在不同脫臭條件下,LPAHs脫除率高于HPAHs脫除率,原因是LPAHs沸點更接近于脫臭溫度,更容易隨水蒸氣蒸餾逸出,這與張東東的結論一致。
 
2.3脫臭條件對葵花籽油中有益組分的影響
 
植物油中的VE、甾醇均具有較強的抗氧化能力,人體每天攝入足夠量的甾醇(2~3g)可有效降低消化道對膽固醇的吸收及血清中的膽固醇含量,有益于人體健康。對不同脫臭條件下葵花籽油中VE、甾醇含量及保留率的檢測結果如表3、表4所示。
 
 
 
從表3可以看出,葵花籽油中VE以生理活性最高的α-生育酚含量最高,約占VE總量的67%,這與Abedi等的檢測結果一致。脫臭時間為100min時,隨脫臭溫度升高VE損失率增加,脫臭溫度低于230℃時,VE保留率大于90%;脫臭溫度高于230℃時,VE保留率小于90%,脫臭溫度升高至270℃時,VE保留率降至66.2%。脫臭溫度為260℃時,隨脫臭時間延長VE損失率增加,脫臭時間從40min延長至120min時,VE保留率從87.3%降至63.2%。這可能是高溫長時間的蒸餾脫臭造成一部分VE的結構被破壞或隨脫臭餾出物逸出所致。
 
從表4可以看出,在所檢測出的4種甾醇中,葵花籽油中以β-谷甾醇的含量最高。隨脫臭溫度升高,葵花籽油中各甾醇組分含量總體均逐漸降低,這可能是因為高溫使甾醇結構發生異構化于230℃時,甾醇保留率大于等于90%;脫臭溫度大于等于240℃時,甾醇保留率小于90%,脫臭溫度升高為270℃時,甾醇保留率降至82.4%。脫臭溫度固定為260℃時,隨脫臭時間延長,甾醇各組分及保留率整體呈降低趨勢。
 
2.4脫臭條件對葵花籽油脂肪酸組成的影響
 
對不同條件脫臭前后葵花籽油的脂肪酸組成進行對比分析,結果如表5所示。從表5可以看出,葵花籽油中不飽和脂肪酸含量很高,尤以亞油酸含量最高,占脂肪酸總量的60%以上。在長時間的高溫脫臭條件下,不飽和脂肪酸會發生結構改變生成反式脂肪酸。在脫臭時間一定(100min)時,反式脂肪酸(TFA)含量隨脫臭溫度的升高明顯增加,特別是超過250℃之后,反式脂肪酸含量快速增加,260℃時其含量是250℃時的1.8倍,脫臭溫度升高至270℃時,反式脂肪酸含量升高至116%,較脫色油中含量增加22.2倍,并且以反式亞油酸含量的升高最為顯著。在脫臭溫度一定(260℃)時,隨脫臭時間延長,反式脂肪酸含量顯著升高,120min時反式脂肪酸含量是脫色油中含量的21.2倍。反式脂肪酸會降低食用油的營養價值,促進人體動脈硬化以及血栓的形成,影響生長發育,因此應優化油脂脫臭條件,采用適度脫臭技術防范和控制反式脂肪酸的生成。
 
 
2.5脫臭條件對葵花籽油質量指標的影響
 
油脂脫臭不僅可除去油脂中的臭味物質,提高油脂的煙點,改善油脂的風味,還能使油脂的穩定度、色澤和品質有所改善。對不同脫臭條件得到葵花籽油的酸值、過氧化值、色澤、煙點等質量指標進行對比分析,結果如表6所示。
 
 
從表6可以看出,隨脫臭溫度升高和脫臭時間延長,葵花籽油的酸值逐漸降低,過氧化值先降低之后又有所升高,煙點整體提高,色澤變淺,在本試驗脫臭條件下,脫臭葵花籽油的質量指標達到GB10464—2003《葵花籽油》中一級成品油的質量要求。
 
3結論
 
油脂蒸餾脫臭對提高油脂煙點、改善油脂色澤和風味有重要作用,同時脫臭過程還可以脫除油脂中的有害成分如塑化劑、多環芳烴、真菌毒素、殘留農藥等,但不當的脫臭或過度脫臭也會造成有害成分如反式脂肪酸的形成,造成營養成分如VE、甾醇的損失。綜合不同脫臭條件對PAEs、PAHs、VE、甾醇、反式脂肪酸及其他質量指標的影響,基于塑化劑和多環芳烴深度脫除的脫臭條件為260℃、80~100min,此條件下VE保留率為73%~75%,甾醇保留率82%~85%,反式脂肪酸含量088%~0.90%;保證BaP達標的適度脫臭條件為260℃、60min或220℃、100min。260℃、60min條件下,VE保留率為79%以上,甾醇保留率85%以上,反式脂肪酸含量0.69%;220℃、100min條件下,VE和甾醇保留率均在94%以上,反式脂肪酸含量017%。綜上可知,可根據待脫臭油中塑化劑和多環芳烴含量不同及對脫臭成品油的限量要求不同選擇相應的優化脫臭條件,采用精準的脫臭技術提升葵花籽油綜合品質。

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